Gaz kromatografi enjeksiyon iğnelerigenellikle 1ul ve 10ul kullanın. Enjeksiyon iğnesi küçük olmasına rağmen vazgeçilmezdir. Enjeksiyon iğnesi numuneyi analitik alete bağlayan kanaldır. Enjeksiyon iğnesi ile numune kromatografik kolona girebilir ve sürekli spektrum analizi için dedektörden geçebilir. Bu nedenle enjeksiyon iğnesinin bakımı ve temizliği analistlerin günlük ilgi odağıdır. Aksi takdirde bu durum sadece iş verimliliğini etkilemekle kalmayacak aynı zamanda enstrümanın zarar görmesine de neden olacaktır. Aşağıdaki şekil enjeksiyon iğnesinin bileşenlerini göstermektedir.
Enjeksiyon iğnelerinin sınıflandırılması
Enjeksiyon iğnesinin görünümüne göre konik iğne enjeksiyon iğneleri, konik iğne enjeksiyon iğneleri ve düz kafalı enjeksiyon iğneleri olarak ayrılabilir. Septum enjeksiyonu için konik iğneler kullanılır; bu, septumun hasar görmesini azaltabilir ve çoklu enjeksiyonlara dayanabilir. Esas olarak otomatik enjektörlerde kullanılırlar; Kullanımı kolay olan enjeksiyon septasında konik iğneler kullanılabilir. Bunlar arasında gaz kromatografisinde enjeksiyon septasında kullanıma en uygun olan 26s-22 iğnedir; düz kafalı enjeksiyon iğneleri esas olarak yüksek performanslı sıvı kromatograflarının enjeksiyon valflerinde ve numune pipetlerinde kullanılır.
Enjeksiyon yöntemine göre otomatik enjeksiyon iğnesi ve manuel enjeksiyon iğnesi olarak ikiye ayrılabilir.
Gaz kromatografı ve sıvı kromatografi sıvısındaki enjeksiyon iğnesinin farklı analiz gereksinimlerine göre, gaz enjeksiyon iğnesi ve sıvı enjeksiyon iğnesine ayrılabilir. Gaz kromatografisi enjeksiyon iğnesi genellikle daha az enjeksiyon gerektirir ve en yaygın enjeksiyon hacmi 0,2-1 ul'dir, dolayısıyla karşılık gelen enjeksiyon iğnesi genellikle 10-25 ul'dir. Seçilen iğne, enjeksiyon işlemine uygun koni tipi bir iğnedir; Buna karşılık, sıvı kromatografi enjeksiyon hacmi genellikle daha büyüktür ve ortak enjeksiyon hacmi 0.5-20 ul'dir, dolayısıyla göreceli iğne hacmi de daha büyüktür, genellikle 25-100 ul ve iğne ucu, statorun çizilmesini önlemek için düzdür.
Kromatografik analizde en yaygın kullanılan enjeksiyon iğnesi, özellikle gaz kromatografisi ve sıvı kromatografisi sıvı analizi için uygun olan mikro enjeksiyon iğnesidir. Toplam kapasite hatası ±%5'tir. Hava geçirmezlik performansı 0,2Mpa'ya dayanır. İki türe ayrılır: sıvı depolama enjektörü ve sıvı depolama enjektörü. Sıvı olmayan mikro enjektörün spesifikasyon aralığı 0,5μL-5μL'dir ve sıvı mikro enjektörün spesifikasyon aralığı 10μL-100μL'dir. Mikro enjeksiyon iğnesi vazgeçilmez bir hassas alettir.
Enjektörün kullanımı
(1) Kullanmadan önce enjektörü kontrol edin, şırıngada çatlak olup olmadığını ve iğne ucunun çapaklı olup olmadığını kontrol edin.
(2) Enjektördeki kalan numuneyi çıkarın, enjektörü solventle 5~20 kez yıkayın ve ilk 2~3 kezdeki atık sıvıyı atın.
(3) Enjektördeki kabarcıkları çıkarın, iğneyi solvente batırın ve tekrar tekrar numune alın. Numuneyi boşaltırken, tüpün dikey değişimi ile enjektördeki kabarcıklar değişebilir.
(4) Enjektörü kullanırken, önce enjektörü sıvıyla doldurun ve ardından sıvıyı gerekli enjeksiyon hacmine kadar boşaltın.
Enjeksiyon iğnesinin bakımı
(1) Orta ila yüksek viskoziteli numuneler kullanımdan önce seyreltilmeli veya büyük iç çaplı bir enjeksiyon iğnesi seçilmelidir.
(2) İğneyi temizlerken, kılavuz tel veya stile gibi temizleme araçları kullanılmalı, iğne duvarını temizlemek için cımbız ve yüzey aktif maddeler kullanılmalıdır.
(3) Termal temizleme: Termal temizleme, özellikle iz analizleri, yüksek kaynama noktası ve yapışkan maddeler için iğne üzerindeki organik kalıntıları gidermek amacıyla kullanılır. Birkaç dakikalık termal temizlemenin ardından iğne temizleme aleti tekrar kullanılabilir.
Enjeksiyon iğnesinin temizlenmesi
1. Enjeksiyon iğnesinin iç duvarı organik bir solvent ile temizlenebilir. Temizlerken lütfen enjeksiyon iğnesi itme çubuğunun düzgün hareket edip edemediğini kontrol edin;
2. Enjeksiyon iğnesi itme çubuğu düzgün bir şekilde hareket etmiyorsa, itme çubuğu çıkarılabilir. Organik solvente batırılmış yumuşak bir bezle silinerek temizlenmesi tavsiye edilir.
3. Aspire etmek için tekrar tekrar organik solvent kullanın. Birkaç çekişten sonra enjeksiyon iğnesi itme çubuğuna karşı direnç hızla artıyorsa, bu, hâlâ bir miktar küçük kirin var olduğu anlamına gelir. Bu durumda temizleme işleminin tekrarlanması gerekir.
4. Enjeksiyon iğnesi itme çubuğu düzgün ve sabit bir şekilde hareket edebiliyorsa, iğnenin tıkalı olup olmadığını kontrol edin. İğneyi tekrar tekrar organik solventle durulayın ve iğneden dışarı itilen numunenin şeklini kontrol edin.
5. Enjeksiyon iğnesi normalse numune düz bir çizgide akacaktır. İğne tıkanırsa, numune bir yönden veya belli bir açıdan ince bir sis halinde püskürtülecektir. Çözücü bazen düz bir çizgide aksa bile akışın normalden daha iyi olup olmadığını kontrol etmeye dikkat edin (sadece akışı yeni, tıkanmamış bir enjeksiyon iğnesiyle karşılaştırın).
6. İğnedeki tıkanıklık analizin tekrarlanabilirliğini bozar. Bu nedenle iğne bakımı gereklidir. İğnedeki tıkanıklığı gidermek için tel gibi bir şey kullanın. İğne yalnızca numune normal şekilde dışarı aktığında kullanılabilir. Sıvıyı aspire etmek için pipet veya şırınga temizleyicisi kullanmak da iğnedeki kirletici maddeleri etkili bir şekilde temizleyebilir.
Enjeksiyon iğnesini kullanırken alınacak önlemler
Şırınga iğnesini ve numune kısmını elinizle tutmayın ve kabarcık oluşmamasını sağlayın (aspirasyon yaparken yavaşça, hızlı bir şekilde boşaltın ve ardından yavaşça aspire edin, birkaç kez tekrarlayın, 10 µl şırınganın metal iğnesinin hacmi 0,6'dır) ul. Kabarcıklar varsa, onları göremezsiniz. 1-2μl daha alın ve kabarcıklar yukarıya çıkana kadar iğne ucunu yukarı doğru tutun, ardından kabarcıkları çıkarmak için iğne çubuğunu itin (10μl şırıngaya atıfta bulunarak). çekirdekli şırınga düz bir his verir) Enjeksiyon hızı yüksek olmalı (fakat çok hızlı olmamalıdır), her enjeksiyon için aynı hızı korumalı ve iğne ucu buharlaşma odasının ortasına ulaştığında numuneyi enjekte etmeye başlamalıdır.
Enjeksiyon iğnesinin bükülmesi nasıl önlenir? Kromatografi analizi yapan birçok acemi, sıklıkla şırınganın iğnesini ve şırınga çubuğunu büker. Sebepler şunlardır:
1. Enjeksiyon portu çok sıkı vidalanmıştır. Oda sıcaklığında çok sıkı vidalanırsa, buharlaşma odasının sıcaklığı yükseldiğinde silikon conta genişleyip sıkılaşacaktır. Şu anda şırıngayı yerleştirmek zordur.
2. Pozisyon iyi bulunamadığında iğne enjeksiyon portunun metal kısmına sıkıştı.
3. Enjeksiyon sırasında çok fazla kuvvet uygulandığından şırınga çubuğu bükülmüş. Harika, ithal kromatograflar bir enjektör rafıyla birlikte gelir ve enjektör rafıyla enjeksiyon yapmak şırınga çubuğunu bükmez.
4. Şırınganın iç duvarı kirlendiğinden enjeksiyon sırasında iğne çubuğu itilir ve bükülür. Şırıngayı bir süre kullandıktan sonra iğne tüpünün üst kısmına yakın küçük siyah bir şey bulacaksınız ve numuneyi emip enjekte etmek zorlaşacaktır. Temizleme yöntemi: İğne çubuğunu dışarı çekin, biraz su enjekte edin, iğne çubuğunu kirli konuma yerleştirin ve tekrar tekrar itip çekin. Bir kez işe yaramazsa, kirletici madde giderilene kadar tekrar su enjekte edin. Bu sırada şırıngadaki suyun bulanıklaştığını göreceksiniz. İğne çubuğunu çekip filtre kağıdıyla silin ve ardından birkaç kez alkolle yıkayın. Analiz edilecek numune bir solvent içinde çözülmüş katı bir numune ise, enjeksiyondan sonra şırıngayı solventle zamanında yıkayın.
5. Enjeksiyon yaparken sabit olduğunuzdan emin olun. Hızlanmaya hevesliyseniz şırınga bükülecektir. Enjeksiyon konusunda uzman olduğunuz sürece hızlı olacaktır.
Gönderim zamanı: Haziran-19-2024